三、氣相色譜儀的分析流程 以下正文開始：一、氣相色譜儀的基本原理：
色譜法，又稱層析法或色層法，是利用物質(zhì)溶解性和吸附性等特性的物理化學分離方法，分離原理是根據(jù)混合物中各組分在流動相和固定相之間作用的差異作為分離依據(jù)。
以氣體作為流動相的色譜法稱為氣相色譜法(Gas Chromatography，簡稱GC)，氣相色譜是機械化程度很高的色譜方法，廣泛應用于小分子量復雜組分物質(zhì)的定量分析。
流動相：攜帶樣品流過整個系統(tǒng)的流體，也稱作載氣。
固定相：靜止不動的相，色譜柱中的擔體、固定液、填料。
二、氣相色譜儀的組成：
氣相色譜儀主要由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成。
圖1. 氣相色譜儀結(jié)構簡圖
1. 氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)
氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制裝置，是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)，通過氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣。氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)氣密性、流量監(jiān)測的準確性及載氣流速的穩(wěn)定性都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。
氣相色譜儀中常用的載氣有氫氣、氮氣和氬氣，純度要求99.999%以上，化學惰性好，不與待測組分反應。載氣的選擇除了要求考慮待測組分的分離效果之外，還要考慮待測組分在不同載氣條件下的檢測器靈敏度。
2. 氣相色譜儀的進樣系統(tǒng)
氣相色譜儀的進樣系統(tǒng)主要包括進樣器和氣化室兩部分。
?。?）進樣器：根據(jù)待測組分的相態(tài)不同，采用不同的進樣器。 液體樣品的進樣操作一般采用平頭微量進樣器，如圖2所示。 氣體樣品的進樣常采用色譜儀自帶的旋轉(zhuǎn)式六通閥或尖頭微量進樣器，如圖2所示。
圖2. 氣體、液體進樣器
固體試樣一般先溶解于適當試劑中，然后用微量注射器以液體方式進樣。
?。?）氣化室：氣化室一般由一根不銹鋼管制成，管外繞有加熱絲，作用是將液體試樣瞬間全氣化為蒸氣。氣化室熱容量要足夠大，且無催化效應，以確保樣品在氣化室中瞬間氣化且不分解。
3. 氣相色譜儀的分離系統(tǒng)
氣相色譜儀的分離系統(tǒng)是氣相色譜儀的核心部分，作用是將待測樣品中的各個組分進行分離。
分離系統(tǒng)由柱箱、色譜柱、溫控部件組成。
色譜柱主要有兩類：填充柱和毛細柱，柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟乙烯等。
色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關外，還與所選用的柱填料種類以及操作條件等因素有關。
4. 氣相色譜儀的檢測系統(tǒng)
氣相色譜儀的檢測系統(tǒng)是將色譜柱中分離后的組分按照濃度的變化轉(zhuǎn)化為電信號，經(jīng)放大器后，將電信號傳送至記錄儀，由記錄儀繪出色譜流出曲線。
檢測器性能的好壞將直接影響到色譜儀最終分析結(jié)果的準確性。
根據(jù)檢測器的響應原理，可分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器。
?。?）濃度型檢測器：測量的是載氣中待測組分的瞬間濃度變化，即檢測器的響應信號正比于待測組分的濃度，如熱導檢測器（Thermal Conductivity Detector，TCD）、電子捕獲檢測器（Electron Capture Detector，ECD）。
（2）質(zhì)量型檢測器：測量的是載氣中所攜帶的待測樣品進入檢測器的速度變化，即檢測器的響應信號正比于單位時間內(nèi)待測組分進入檢測器的質(zhì)量，如氫火焰離子化檢測器（Flame Ionization Detector，F(xiàn)ID）和火焰光度檢測器（Flame Photometric Detector，F(xiàn)PD）。
5. 氣相色譜儀的溫度控制系統(tǒng)
在氣相色譜儀中，溫度控制極其重要，溫控直接影響色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。
溫度控制系統(tǒng)的主要對象是氣化室、色譜柱和檢測器。
在氣化室中要保證液體試樣瞬間全氣化，在柱箱中要確保組分分離全。當試樣中待測組分種類繁多時，柱箱溫度需要通過程序控制溫度變化，各組分應在最佳溫度下分離，并確保試樣中各組分在檢測器中通過時不發(fā)生冷凝。
氣相色譜儀的溫度控制方式分為恒溫和程序升溫兩種：
?。?）恒溫控溫方式：對于沸程較窄的簡單樣品，可采用恒溫模式。簡單的氣體分析和液體樣品分析均采用恒溫模式。
?。?）程序升溫控溫方式：是指在一個分析周期內(nèi)，氣相色譜儀中色譜柱的溫度隨時間由低溫到高溫呈階梯式變化，使沸點不同的組分，在理想柱溫下流出，從而改善分離效果，縮短分析時間。
對于沸程較寬的復雜樣品，如果在恒溫下分離難于達到理想的分離效果，應使用程序升溫方法。
6. 氣相色譜儀的記錄系統(tǒng)
氣相色譜儀的記錄系統(tǒng)主要用于氣相色譜儀記錄檢測器的檢測信號，并進行定量數(shù)據(jù)處理和記錄。部分氣相色譜儀還配有電子計算機，可自動測量色譜峰的面積，直接提供定量分析的準確數(shù)據(jù)，并能自動對色譜分析數(shù)據(jù)進行再處理分析。
三、氣相色譜儀的分析流程
氣相色譜儀的載氣由高壓鋼瓶中流出，經(jīng)減壓閥降到氣相色譜儀所需壓力后，通過凈化干燥管使載氣凈化，再經(jīng)穩(wěn)壓閥和流量計后，以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室后與已完成氣化的樣品進行混合，將樣品氣體輸送至色譜柱中進行分離。分離后的各組分先后流入檢測器中進行檢測。
檢測器將待測組分的濃度或質(zhì)量變化轉(zhuǎn)化為電信號，經(jīng)放大后在記錄儀上記錄下來，便可得到色譜流出曲線。根據(jù)色譜流出曲線上的保留時間，可以進行定性分析，根據(jù)峰面積或峰高的大小，可以進行定量分析。具體分析流程如圖3所示。
QQ：1836959763
郵箱：[email protected]
電話：021-54641488
地址：上海市徐匯區(qū)龍漕路51弄3號2303室
